Beschreibung
Das Basis-Know-how fur richtige ICP-OES-Analytik! Erstmalig ist eine deutschsprachige, leicht verst ndliche und anwenderorientierte Einf hrung in die ICP-Emissionspektrometrie verf gbar. Sie umfa t die praxisrelevanten Grundlagen, ger tetechnische Informationen, eine Anleitung zur Methodenentwicklung und viele praktische Anwendungsbeispiele. Das Buch ist kompakt und sehr bersichtlich gestaltet, mit Infoboxen zu typischen Fragen und Problemen, Checklisten und detaillierten Hinweisen zur Handhabung. Es ist nicht nur ein Begleiter fur die eigenst ndige Aus- und Weiterbildung, sondern ebenso ein verl sslicher Leitfaden fur die praktische Laborarbeit, denn auch die Aspekte Pflege und Wartung sowie Trouble-Shooting kommen nicht zu kurz. Alle Anwender der ICP-OES k nnen vom bew hrten Erfahrungsschatz des Autors profitieren, den er in zwei Jahrzehnten bei der Ausbildung und Beratung von Anwendern sowie bei der Ger teentwicklung gesammelt hat. Er war Mitarbeiter eines f hrenden Ger teherstellers und ist jetzt freiberuflicher Berater.
Autorenportrait
InhaltsangabeEIN ÜBERBLICK
Analytische Merkmale der ICP OES
ICP OES -
Nomen est omen
Verbreitung der ICP OES
Weitere Techniken zur Elementanalytik
Begriffe
PLASMA
Das analytisch genutzte Plasma
Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung
Hochfrequenz-Generator
Probeneinführungssystem
OPTIK UND DETEKTOR DES SPEKTROMETERS
Optische Grundlagen
Detektoren
Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers
METHODENENTWICKLUNG
Wellenlängenauswahl
Auswerte- und Korrekturtechniken
Nicht-spektrale Störungen
Optimierung
Validierung
ROUTINE-ANALYSE
Vorbereitung
Kalibrieren
Analytische Qualitätssicherung
Software und Datenbearbeitung
FEHLER: URSACHEN FINDEN UND VERMEIDEN
ANWENDUNGEN
Allgemeine Hinweise:
Hinweise zu einzelnen Elementen:
Ausgewählte Anwendungen
BESCHAFFUNG UND LABORVORBEREITUNG
Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet?
Welches ICP-Emissionsspektrometer ist geeignet?
Vorbereitung des Labors
STICHWORTVERZEICHNIS
LITERATUR
Inhalt
1 Einüberblick 1
1.1 Analytische Merkmale der ICP OES 1
1 .2 ICP OES - Nomen est omen 3
1 .3 Verbreitung der ICP OES 6
1.4 Weitere Techniken zur Elementanalytik 6
1.5 Begriffe 9
2 Plasma 11
2.1 Das analytisch genutzte Plasma 11
2.1.1 Betriebsgas 13
2.1.2 Plasmafackel 14
2.1.3 Zünden des Plasmas 17
2.2 Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung 18
2.2.1 Emissionslinien 18
2.2.2 Energie und Temperatur 21
2.2.3 Spektroskopische Eigenschaften des ICP 25
2.2.4 Plasmabeobachtung 32
2.3 Hochfrequenzgenerator 37
2.4 Probeneinführungssystem 39
2.4.1 Zerstäuber 41
2.4.2 Zerstäuberkammer 50
2.4.3 Pumpe 56
2.4.4 Sonstige Formen des Probeneintrags 60
3 Optik und Detektor des Spektrometers 65
3.1 Optische Grundlagen 65
3.1.1 Auflösung 65
3.1.2 Relevante Grundbegriffe der Optik 71
3.1.3 Optische Aufbauten 75
3.1.4 Lichttransfer vom Plasma zur Optik 80
3.2 Detektor 85
3.2.1 Photomultiplier-Tube (PMT) 86
3.2.2 Halbleiterdetektoren 87
3.3 Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers 95
3.3.1 Monochromatoren 96
3.3.2 Polychromatoren 97
3.3.3 Array-Spektrometer 97
4 Methodenentwicklung 99
4.1 Wellenlängenauswahl 101
4.1.1 Arbeitsbereich 101
4.1.2 Spektrale Störfreiheit 104
4.2 Auswerte- und Korrekturtechniken 118
4.2.1 Signalauswertung 118
4.2.2 Untergrundkorrektur 125
4.2.3 Korrektur spektraler Störungen 134
4.3 Nicht-spektrale Störungen 146
4.3.1 Korrektur nicht-spektraler Störungen 147
4.4 Optimierung 153
4.4.1 Optimierungsziele 154
4.4.2 Optimierungsparameter 156
4.4.3 Optimierungsalgorithmen 156
4.5 Validierung 158
4.5.1 Richtigkeit und Spezifität 159
4.5.2 Wiederholbarkeit 160
4.5.3 Nachweisgrenze 162
4.5.4 Arbeitsbereich 165
4.5.5 Robustheit 167
5 Routineanalyse 169
5.1 Vorbereitung 170
5.1.1 Probenvorbereitung 170
5.1.2 Einbrennzeit 171
5.1.3 Spülzeiten 171
5.2 Kalibrieren 173
5.2.1 Bezugslösungen 174
5.2.2 Kalibrierfunktionen 178
5.2.3 Bewerten der Kalibrierung 181
5.3 Analytische Qualitätssicherung 183
5.4 Software und Datenbearbeitung 186
6 Fehler: Ursachen finden und vermeiden 187
7 Anwendungen 197
7.1 Allgemeine Hinweise 197
7.2 Hinweise zu einzelnen Elementen 198
7.3 Ausgewählte Anwendungen 200
7.3.1 Umwelt 202
7.3.2 Proben biologischen Ursprungs 207
7.3.3 Geologisches Material 210
7.3.4 Metallurgie 212
7.3.5 Materialwissenschaften 217
7.3.6 Industrielle Anwendungen 218
7.3.7 Organische Lösungsmittel 221
8 Beschaffung und Laborvorbereitung 227
8.1 Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet? 227
8.2 Welches ICP Emissionsspektrometer ist geeignet? 230
8.3 Vorbereitung des Labors 233
9 Literatur 235
Stichwortverzeichnis 263
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